
4.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
4.5.2.1概述
通常用各元素合適的鹽類來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,當(dāng)沒(méi)有合適的鹽類可供使用時(shí),可直接溶解相應(yīng)的金屬絲、棒、片于合適的溶劑中,以配制所需濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液。但不能使用海綿狀金屬或金屬粉末配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。因?yàn)檫@兩種狀態(tài)的金屬易引入污染物,純度達(dá)不到要求。金屬在溶解之前,一定要用酸清洗或打光,以除去表面的污染物和氧化層。非水標(biāo)準(zhǔn)溶液,將金屬有機(jī)化合物(例如金屬環(huán)烷酸鹽)溶于合適的有機(jī)溶劑中來(lái)配制,或者將金屬離子轉(zhuǎn)為可萃絡(luò)合物,用合適的有機(jī)萃取溶劑萃取,有機(jī)相中的金屬離子的含量,通過(guò)它在測(cè)定水相中的含量間接地加以標(biāo)定。合適的有機(jī)溶劑是C6或C7脂肪族酯或酮、C10烷烴(例如甲基異丁酮、石油溶劑)。芳族化合物和鹵素化合物是不合適的,因?yàn)樗鼈內(nèi)紵煌耆a(chǎn)生濃煙,改變火焰的物理化學(xué)性質(zhì)。簡(jiǎn)單的溶劑如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、低分子量的烴等,因?yàn)槿菀讚]發(fā),也不適宜。制備標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品時(shí)除考慮標(biāo)準(zhǔn)試劑的純度外,所用的容器、水、酸以及其它試劑的純度都應(yīng)該符合要求。對(duì)于容器質(zhì)料的選擇要根據(jù)測(cè)定的要求而定,容器必須洗凈,對(duì)于不同容器,應(yīng)采取各自合適的洗滌方法,通常將容器浸泡在(1+2)的硝酸或鹽酸溶液中。水或酸不純時(shí),需經(jīng)亞沸蒸餾進(jìn)一步純化。
4.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制方法
1銀Ag
(1)稱取1.5750g優(yōu)級(jí)純硝酸銀(AgNO3)于燒杯中,用50mL水溶解,再用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銀濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬銀于燒杯中,溶于20mL1+1HNO3中,用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銀濃度為1mg.mL-1。
2鋁A1
(1)稱取1.7590g優(yōu)級(jí)純硫酸鋁鉀(KAl(SO4)2·12H2O)于聚四氟乙烯燒杯中,加水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋁濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鋁于聚四氟乙烯燒杯中,加25mLHCl,加幾滴HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋁濃度為1mg.mL-1。
3砷As
(1)稱取1.3203g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸椋ˋs2O3)在聚四氟乙烯燒杯中,溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,加幾滴酚酞,用20%HNO3(V/V)中和到酚酞由紅色至無(wú)色。然后,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。砷濃度為1mg.mL-1。
(2) 稱取1.3203g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸椋ˋs2O3)在燒杯中用50mLHCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。砷濃度為1mg.mL-1。
4金Au
稱取0.1000g高純金于燒杯中,溶解于10mL王水中,加熱蒸發(fā)至干,加10mLHCl,用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。金濃度為1mg.mL-1。
5硼B(yǎng)
稱取0.5718g經(jīng)50℃干燥的優(yōu)級(jí)純的硼酸(H3BO3)于燒杯中,加10mLHNO3,溫?zé)崛芙?,?%HNO3(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硼濃度為1mg.mL-1。
6鋇Ba
稱取1.7793g優(yōu)級(jí)純氯化鋇(BaCl2·2H2O)于燒杯中,加水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋇的濃度為1mg.mL-1。
7鈹Be
(1)稱取19.6418g優(yōu)級(jí)純硫酸鈹(BeSO4·4H2O)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈹濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鈹于燒杯中,溶于10mL1+1HCl中,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈹濃度為1mg.mL-1。
8鉍Bi
(1)稱取2.3210g優(yōu)級(jí)純硝酸鉍(Bi(NO3)2·4H2O)于燒杯中,加100mL7mol.L-1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉍濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取高純金屬鉍1.0000g于燒杯中,加10mL1+1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉍濃度為1mg.mL-1。
9溴Br
稱取在105℃干燥至恒重的優(yōu)級(jí)純溴化鉀(KBr)1.4890g于燒杯中,加水溶解,用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。溴濃度為1mg.mL-1。
10鈣Ca
稱取2.4970g于105℃-110℃干燥至恒重的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣(CaCO3)于燒杯中,加100mL水,然后慢慢加入10mLHNO3,以便使CaCO3完全溶解,加熱趕去CO2,冷后。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,搖勻。鈣濃度為1mg.mL-1。
11鎘Cd
(1)稱取1.1423g優(yōu)級(jí)純氧化鎘(CdO)于燒杯中,加20mL7mol.L-1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎘濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取2.4323g優(yōu)級(jí)純氯化鎘(CdCl2·5H2O)于燒杯中,水溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎘濃度為1 mg.mL-1。
12鈰Ce
稱取3.9118g優(yōu)級(jí)純硝酸鈰銨[(NH4)2Ce(NO3)6]于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈰濃度為1mg.mL-1。
13氯Cl
稱取以500℃灼燒15min,置于干燥器冷卻后的光譜純氯化鈉(NaCl)1.6485g于燒杯中,加水溶解,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。氯濃度為1mg.mL-1。
14鈷Co
(1)稱取2.6289g于500℃~550℃灼燒至恒重的無(wú)水硫酸鈷(CoSO4)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈷濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取高純金屬鈷1.0000g于燒杯中,溶解于10mL1+1HCl中,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈷濃度為1mg.mL-1。
15鉻Cr
(1)稱取3.7349g于105℃干燥至恒重的優(yōu)級(jí)純鉻酸鉀(K2CrO4)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉻濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鉻于燒杯中,加50mLHCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉻濃度為1mg.mL-1。
16銫Cs
稱取1.2671g于110℃烘干的優(yōu)級(jí)純氯化銫(CsCl)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銫濃度為1mg.mL-1。
17銅Cu
(1)稱取3.9270g優(yōu)級(jí)純硫酸銅(CuSO4·5H2O)于燒杯中水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銅濃度為1 mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純銅于燒杯中,溶解于10mL1+1HNO3中,然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銅的濃度為1mg.mL-1。
18鏑Dy
稱取1.1477g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸C(Dy2O3)于燒杯中,溶解于50mL6mol.L-1HCl中,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鏑濃度為1 mg.mL-1。
19鉺Er
稱取1.1435g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸s(Er2O3)于燒杯中,溶解于50mL6mol.L-1HCl中,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉺濃度為1mg.mL-1。
20銪Eu
稱取1.1579g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸B(Eu2O3)于燒杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銪濃度為1mg.mL-1。
21氟F
稱取以500℃灼燒15min,置于干燥器冷卻后的優(yōu)級(jí)純氟化鈉(NaF)2.1000g于聚四氟乙烯燒杯中,加水溶解,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。氟濃度為1mg.mL-1。
22鐵Fe
(1)稱取8.6928g優(yōu)級(jí)純硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于燒杯中,水溶解,加2.5mLHNO3,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐵濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鐵于燒杯中,加50mL1+1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐵濃度為1 mg.mL-1。
23鎵Ga
(1)稱取1.3442g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸墸℅a2O3)于燒杯中,加30mL1+1HCl,于水浴上加熱溶解,以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎵濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鎵于燒杯中,溶解于10mL王水中,以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎵濃度為1 mg.mL-1。
24釓Gd
稱取1.1526g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸彛℅d2O3)于燒杯中,加入50mL6mol.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釓濃度為1mg.mL-1。
25鍺Ge
(1)稱取1.4408g優(yōu)級(jí)純二氧化鍺GeO2于燒杯中,加入50g草酸溶解于100mL水中,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鍺濃度為1 mg.mL-1。
(2)稱取高純金屬鍺1.000g放入聚四氟乙烯燒杯中,加5mLHF,再滴加幾滴HNO3,直到溶解完全。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鍺濃度為1 mg.mL-1。
26鉿Hf
稱取1.0000g高純金屬鉿在聚四氟乙烯燒杯中,加5mLHF,再滴加HNO3至剛好完全溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉿濃度為1mg.mL-1。
27汞Hg
(1)稱取1.0798g優(yōu)級(jí)純氧化汞(HgO)于燒杯中,滴加1+1HCl至溶解完全,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。汞的濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.3540g優(yōu)級(jí)純氯化汞HgCl2于燒杯中,水溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。汞濃度為1mg.mL-1。
(3)稱取高純汞1.0000g于燒杯中,溶解于20mL7mol.L-1HNO3,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。汞濃度為1mg.mL-1。
28鈥Ho
稱取1.1455g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸€(HO2O3)于燒杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈥濃度為1mg.mL-1。
29碘I
稱取1.3080g基準(zhǔn)碘化鉀(KI),于燒杯中,水溶解,用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。碘濃度為1mg.mL-1。
30銦In
稱取1.0000g高純金屬銦于燒杯中,加10mL1+1HCl,滴入數(shù)滴HNO3,溫?zé)嶂零熑咳芙?,?%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銦的濃度為1mg.mL-1。
31銥Ir
稱取2.3892g優(yōu)級(jí)純氯銥酸銨[(NH4)3IrCl6]于燒杯中,以10%HCl(v/v)溶解,用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銥濃度為1mg.mL-1。
32鉀K
稱取1.9068g于500℃~600℃灼燒至恒重的優(yōu)級(jí)純氯化鉀(KCl)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉀濃度為1mg.mL-1。
33鑭La
稱取1.1728g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸|(La2O3)于燒杯中,加30mL水,緩慢加入25mLHCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鑭濃度為1mg.mL-1。
34鋰Li
(1)稱取6.1145g優(yōu)級(jí)純氯化鋰(LiCl)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋰濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取5.3228g優(yōu)級(jí)純碳酸鋰(Li2CO3)于燒杯中,加入30mL水,滴加HCl溶解完全,加熱趕去CO2,冷后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋰濃度為1mg.mL-1。
35镥Lu
(1)稱取1.1372g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸澹↙u2O3)于燒杯中,加入30mL水,緩慢加入1+1HCl至完全溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。镥濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.6079g優(yōu)級(jí)純氯化镥(LuCl3)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。镥濃度為1mg.mL-1。
36鎂Mg
(1)稱取1.6583g于800℃灼燒至恒重優(yōu)級(jí)純氧化鎂(MgO)于燒杯中,加20mL水,慢慢加入HCl溶解完全,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎂濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取光譜純金屬鎂1.0000g于燒杯中,溶解于少量6mol.L-1HCl中,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎂濃度為1mg.mL-1。
37錳Mn
(1)稱取1.5825g高純二氧化錳(MnO2)于燒杯中,用約50mLHCl溶解,加熱蒸發(fā)至干,殘?jiān)肏NO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。錳濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取2.7474g于400℃-500℃灼燒至恒重的優(yōu)級(jí)純無(wú)水硫酸錳(MnSO4)于燒杯中,水溶解。用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。錳濃度為1mg.mL-1。
(3)稱取1.0000g高純金屬錳,于燒杯中,加入1+1HNO3溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。錳濃度為1mg.mL-1。
38鉬Mo
(1)稱取1.5003g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸f(MoO3)于聚四氟乙烯燒杯中,加100mL2mol.L-1NH4OH溶解,然后用1%NH4OH(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉬濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.8398g優(yōu)級(jí)純鉬酸銨(NH4)3[MO7O24].4H2O,于聚四氟乙烯燒杯中,用1%NH4OH(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉬濃度為1mg.mL-1。
39鈉Na
稱取2.5420g于105℃烘干的優(yōu)級(jí)純氯化鈉(NaCl)于聚四氟乙烯燒杯中,水溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈉濃度為1mg.mL-1。
40鈮Nb
(1)稱取1.0000g高純金屬鈮置于聚四氟乙烯燒杯中,加5mLHF,滴入HNO3直到鈮剛好溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈮濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.4305g優(yōu)級(jí)純五氧化二鈮(Nb2O5)和4g粉未狀的焦硫酸鉀,二者放入鉑坩堝中,于800℃熔融10min,取出冷卻,以20mL15%酒石酸(w/v)溶液加熱溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈮濃度為1mg.mL-1。
41釹Nd
稱取1.1664g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸S(Nd2O3)于燒杯中,加6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釹濃度為1mg.mL-1。
42鎳Ni
稱取1.0000g高純金屬鎳置于燒杯中,加1+1HNO3溶解,然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎳濃度為1mg.mL-1。
43鋨Os
(1)稱取2.2881g高純氯鋨酸銨[(NH4)2OsCl6]于燒杯中,用20mL 6mol.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋨的濃度為1mg.mL-1。
(2) 稱取1.3365g高純氧化鋨(OsO4)于燒杯中,加5%HNO3(v/v)溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋨濃度為1mg.mL-1。
44磷P
稱取4.2608g優(yōu)級(jí)純磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。磷濃度為1mg.mL-1。
45鉛Pb
(1)稱取1.5985g優(yōu)級(jí)純銷酸鉛Pb(NO3)于燒杯中,加5%HNO3(v/v)溶解后,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉛濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鉛于燒杯中,加少量7mol.L-1HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉛濃度為1mg.mL-1。
46鈀Pd
(1)稱取1.6672g優(yōu)級(jí)純氯化鈀(PdCl2)于燒杯中,加入30mL6mol.L-1HCl溶解,用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈀濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取0.1000g高純金屬鈀于燒杯中,用25mL新配的王水溶解,加熱蒸發(fā)剛剛至干,加入5mLHCl和25mL水,加熱至完全溶解。用10%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈀濃度為1mg.mL-1。
47鐠Pr
稱取1.1703g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸?Pr2O3)于燒杯中,加入50mL6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐠濃度為1mg.mL-1。
48鉑Pt
(1)稱取2.2764g優(yōu)級(jí)純氯鉑酸銨[(NH4)2PtCl6]于燒杯中,水溶解,用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉑濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取2.1286g優(yōu)級(jí)純氯亞鉑酸鉀(K2PtCl4)于燒杯中,加10%HNO3(v/v)20mL溶解,用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉑濃度為1mg.mL-1。
(3)稱取0.1000g高純金屬鉑于燒杯中,用新配制25mL王水溶解,加熱蒸發(fā)到剛剛至干,加入5mLHCl和0.1gNaCl,再蒸發(fā)至干,殘?jiān)芙庠?0mL1+1HCl中,用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉑濃度為1mg.mL-1。
49銣Rb
稱取1.4154g優(yōu)級(jí)純氯化銣(RbCl)于燒杯中,水溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銣濃度為1mg.mL-1。
50錸Re
(1)稱取1.5537g優(yōu)級(jí)純錸酸鉀(KReO4)于燒杯中,用200mL水溶解,然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。錸的濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬錸于燒杯中,加20mL1+1HCl,并滴加H2O2使錸分解完全,加少量水煮沸除去H2O2。冷卻,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。錸的濃度為1mg.mL-1。
51銠Rh
稱取0.3857g優(yōu)級(jí)純的氯銠酸銨[(NH4)3RhCl6·1
H2O]于燒杯中,加10mL1+1HCl溶解,然后用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銠濃度為1mg.mL-1。
52釕Ru
(1)稱取0.2054g優(yōu)級(jí)純氯化釕(RuCl3)于燒杯中,溶解于20%HCl(v/v)中,然后用20% HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釕濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.3165g優(yōu)級(jí)純的二氧化釕(RuO2)于燒杯中,加入15mLHCl溶解,然后用20%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釕濃度為1mg.mL-1。
53硫S
(1)稱取4.4304g無(wú)水優(yōu)級(jí)純硫酸鈉(Na2SO4)于燒杯中,加水溶解,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硫濃度為1mg.mL-1。
54銻Sb
(1)稱取2.7421g優(yōu)級(jí)純酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7·
H2O)于燒杯中,水溶解,用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銻濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬銻于燒杯中,加10mLHNO3加5mLHCl溶解,然后用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銻濃度為1mg.mL-1。
55鈧Sc
稱取1.5339g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸偅⊿c2O3)于燒杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈧濃度為1mg mL-1。
56硒Se
(1)稱取1.4053g優(yōu)級(jí)純二氧化硒(SeO2)于燒杯中,HCl溶解,用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硒濃度為1mg mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬硒于燒杯中,用HNO3溶解,加熱蒸發(fā)至干,加2mL水,再蒸發(fā)至干,重復(fù)2-3次,然后用10%HCl(v/v)溶解殘?jiān)?。?0%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硒濃度為1mg mL-1。
57硅Si
(1)稱取5.0574g優(yōu)級(jí)純硅酸鈉(Na2SiO3·9H2O)于燒杯中,加300mL水溶解,加HCl,調(diào)節(jié)pH值~5,用水移入500mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硅濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取2.1394g高純SiO2于鉑坩堝內(nèi),加4.6gNa2CO3拌勻,在1000℃高溫爐中保持熔融20分鐘,冷卻,放入聚四氯乙烯燒杯中,用溫水浸取,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硅的濃度為1mg.mL-1。
注意:此溶液中含有2mg·mL-1鈉。
58釤Sm
稱取1.1596g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸煟⊿m2O3)于燒杯中,加50ML6mol.L-1HCl溶解,然后用10% HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釤的濃度為1mg.mL-1。
59錫Sn
稱取1.0000g高純金屬錫于燒杯中,加100mLHCl溶解,然后用10%HCl(V/V)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。錫濃度為1mg.mL-1。
注意:錫的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用10%HCl(v/v)溶液稀釋配制而成。
60鍶Sr
稱取3.0429g優(yōu)級(jí)純氯化鍶(SrCl2·6H2O)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鍶濃度為1mg.mL-1。
61鉭Ta
(1)稱取1.9809g優(yōu)級(jí)純五氧化二鉭(Ta2O5)于燒杯中,加1+1HN03溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉭濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鉭于聚四氟乙烯燒杯中,加50mLHF,滴加HNO3到剛好溶解完全,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉭濃度為1mg.mL-1。
62鋱Tb
(1)稱取1.6701g優(yōu)級(jí)純氯化鋱(TbCl3)于燒杯中,加HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并烯釋至刻度,搖勻。鋱濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.1762g優(yōu)級(jí)純七氧化四鋱(Tb4O7)于燒杯中,加50mL6moL.L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋱濃度為1mg.mL-1。
63碲Te
稱取1.0000g高純金屬碲于燒杯中,緩慢滴加HNO3,加50mL水,再加HCl溶解析出沉淀,加熱除去氧化氮,冷卻,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。碲濃度為1mg.mL-1。
64釷Th
稱取2.3793g優(yōu)級(jí)純銷酸釷[Th(NO3)4·4H2O]于燒杯中,水溶解,加5mLHNO3,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釷濃度為1mg.mL-1。
65鈦Ti
(1)稱取1.6683g優(yōu)級(jí)純二氧化鈦(TiO2)于瓷坩堝中,加2g焦硫酸鉀,熔融幾分鐘,冷卻,在聚四氟乙烯燒杯中,以0.5mol.L-1硫酸溶解,用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈦濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鈦于燒杯中,加100mL1+1HCl(v/v)加熱溶解,冷卻后,用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈦濃度為1mg.mL-1。
66鉈Tl
(1)稱取1.1737g優(yōu)級(jí)純氯化鉈(TlCl)于燒杯中,溶于5mLHNO3,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉈濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.3034g優(yōu)級(jí)純硝酸鉈(TlNO3)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉈濃度為1mg.mL-1。
(3)稱取1.2349g優(yōu)級(jí)純硫酸鉈(Tl2SO4)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉈濃度為1mg.mL-1。
67銩Tm
稱取1.1421g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸A(Tm2O3)于燒杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銩濃度為1mg.mL-1。
68釩V
(1)稱取2.2956g優(yōu)級(jí)純釩酸銨(NH4VO3)于燒杯中,加10 mLHNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釩濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬釩于燒杯中,加10mLHNO3溶解,然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釩濃度為1mg.mL-1。
69鎢W
(1)稱取1.7941g優(yōu)級(jí)純鎢酸鈉(Na2WO4·2H2O),于聚四氟乙烯燒杯中,溶解于200mL水中,再加100mL10%NaOH(w/v)溶液,用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎢濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.2611g予先在105℃~110℃干燥1小時(shí)冷后的優(yōu)級(jí)純?nèi)趸u(WO3),于聚四氟乙烯燒杯中,加30~40mL20%NaOH(w/v)溶液加熱溶解,冷卻。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎢濃度為1mg.mL-1。
70釔Y
稱取1.2698g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸悾╕2O3)于燒杯中,加50mL6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釔濃度為1mg.mL-1。
71鐿Yb
(1)稱取1.6152g優(yōu)級(jí)純氯化鐿(YbCl3)于燒杯中,加HNO3溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐿濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.1387g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸O(Yb2O3)于燒杯中,加50mL 6mol.L-1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐿濃度為1mg.mL-1。
72鋅Zn
(1)稱取1.2447在1000℃灼燒至恒重的高純氧化鋅(ZnO),于燒杯中,加100mL水及20mLHCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋅濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鋅在燒杯中,用1+1HCl溶解,然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋅濃度為1mg.mL-1。
73鋯Zr
(1)稱取3.5323g優(yōu)級(jí)純二氯化氧鋯(ZrOCl2.8H2O)在燒杯中,加50mL6mol.L-1HCl加熱溶解,用5%HCl(v/v)移入聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋯濃度為1mg.mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鋯在聚四氟乙烯燒杯中,用10mL水潤(rùn)濕,滴加1mLHF,待鋯溶解完全后,用2%HF(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋯濃度為1mg.mL-1